江苏大学：磁脉冲对铁基非晶合金晶化组织和磁性能的影响-非晶中国

非晶合金因具有良好的软磁性能以及低的成本，引起了国内外广泛关注。随着工业的发展，对非晶合金的磁性能提出了更高要求。低温条件下，低频磁脉冲会使非晶合金发生纳米级的晶化，内部结构发生相应改变，处理后合金的超精细磁场强度得到提高。此外，低频磁脉冲处理Fe⁷⁸Si⁹B¹³，使得其内部原子振动幅度加强，晶化激活能有所减小，提高了非晶合金的形核率，晶粒数量增加，晶粒得到细化。

采用单辊旋淬技术制备Fe⁶⁴Ni¹Al^4.5Cu^0.5Ga²P^9.65B^9.6Si³C^5.75非晶合金。对试验原料进行混熔后将合金液喷射至快速旋转铜辊表面完成甩带，制备试样。对试样进行不同的磁脉冲处理(见表1)，随后对所有试样进行815KX 30min的晶化退火处理。

表1：试样脉冲处理方案

（1）磁脉冲对铁基非晶合金晶化组织的影响

图1为淬态试样以及不同磁脉冲处理的试样晶化后的XRD图谱。可以看出，经过磁脉冲处理后的试样晶化后，其析出相的种类有所增加。

图1：晶化处理后试样的XRD图谱

对比试样A~C可知，当磁感应强度相同时，随着磁脉冲次数的增加析出相的种类也有所增加，并且在不同的衍射角度出现了不同程度的预峰。对比试样C~E可知，随着磁感应强度的增大，析出相的种类没有变化。由此可以看出，相对于淬态试样，经过预处理后的试样析出相的体积分数增加，并且随着磁脉冲次数和磁感应强度的增加，其晶化析出相的体积分数也越大。

各试样的析出相种类和平均晶粒尺寸见表2。可以看出，经过磁脉冲处理后的试样与淬态试样相比，其平均晶粒尺寸有所减小，说明磁脉冲处理可以使得晶化后的试样晶粒尺寸细化。

表2：晶化后试样平均晶粒尺寸

由表2可以得知，随着磁脉冲次数和磁感应强度的增加，α-Fe析出相的平均晶粒尺寸减小。

试样C~E的析出相均为α-Fe、Fe₂B、FeP₄、Fe₃Si，增大磁感应强度并没有改变析出相的种类，说明磁感应强度小幅的增加为非晶合金所能提供的能量较小，不能够形成新的原子团簇促进新相的生成。对比试样A~C可知，磁脉冲次数的增加使得析出相的种类增加，但当脉冲次数达到一定数值时，析出相的种类保持不变。

分析认为，磁脉冲处理使得原子团簇的数量和大小有所增加，会成为合金形核的核心，在对合金进行晶化退火处理时，随着温度升高，形核核心会成为晶核的起点开始生长，最终形成晶核。形核核心数量的增加提高了形核率，增加了晶粒数量，使得析出相的体积分数增加，并且随着磁脉冲次数和强度的增大，形核核心越多，最终析出相的体积分数也就越大。此外，在晶粒长大过程会相互抑制，最终使合金的晶粒得到细化。

（2）磁脉冲对铁基非晶合金磁性能的影响

图2：晶化试样磁滞回线

图2为各组晶化试样的磁滞回线。对比试样Z，经过磁脉冲处理后的试样A~E的饱和磁化强度有所提高，并且随着脉冲次数和强度的提高而逐步增大。另外，脉冲次数的提高对饱和磁化强度的改变更为显著。经过磁脉冲处理后的剩余磁化强度和剩磁比均有所减小，并且随着磁脉冲次数和强度的增加呈现了明显的递减趋势；经过磁脉冲处理后矫顽力显著减小，但随着脉冲次数和强度的提高矫顽力逐步回升，说明磁脉冲处理对矫顽力的影响较为显著。

磁脉冲处理增大了晶化试样析出相的种类、数量以及细化了晶粒，从而改善了试样的软磁性能。磁脉冲次数相比于磁感应强度对饱和磁化强度改善作用更为明显。脉冲次数的提高增加了析出相的种类，而磁感应强度的增强对析出相的种类没有影响，因此，析出相种类的增加可以更多地减小饱和磁化强度。

试验中试样晶化后的晶粒尺寸均小于40nm，并且呈减小趋势，晶粒尺寸和磁性能的变化关系与Herzer模型的结论相一致。磁脉冲处理可以细化晶粒，从而提高材料的软磁性能。

经过磁脉冲处理后矫顽力大幅减小，磁性能提高，但是随着磁脉冲次数和强度的增加，矫顽力开始增加，这对材料磁性能产生不利影响。晶化体积分数的增大，晶粒数量的增多，使得其内部的晶体缺陷增多，使磁畴的运动受限，矫顽力提高。矫顽力增大的幅度相对于饱和磁化强度减小的幅度变化更为显著，单纯地增加磁脉冲的次数和强度不能一直使材料软磁性能提高，所以应选取适当的磁脉冲的次数和强度。